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給您放心的科學儀器
來源：上海秋佐 | 發布時間：2023-01-03 | 閱讀量：60
蒸餾爆沸？蒸餾效率太慢？真空泵出口漏液，實驗室臭臭？加熱鍋升溫太慢？這些頭疼的問題，在我們實際蒸餾的過程中，相信有很多小伙伴都有遇到過。那又當如何來避免這些問題呢？今天給大家分享一下經驗，咱們可以從選購旋轉蒸發儀的源頭開始避免。
RE-5299旋轉蒸發儀
選購旋轉蒸發儀之前，先問自己以下問題：一次蒸餾量是多少？每天需要蒸餾的樣品個數約多少？蒸餾的溶劑預計會有哪些呢？溶劑的沸點大約是怎樣的范圍？這些溶劑是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶劑？一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型，我們就可以開始選購旋轉蒸發儀啦！
明確旋轉蒸發儀的規格旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分，所需蒸發瓶的大小，取決于被蒸發物料的數量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產。當然，特殊情況下，咱還可以借助連續進料管，擴大蒸發瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
.明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關鍵旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素
NO. 1【系統的真空值】
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統真空*關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空*低可達2mbar，循環水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
密封圈：
作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是***了，因其老化效率比橡膠管慢。
NO.2【加熱鍋溫度】
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，最常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，*好的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
NO.3【蒸發瓶的轉速】
蒸發瓶的轉速越快，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是最好的，10年免維修維護。
NO.4【冷卻介質的溫度】
為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1）如果加熱介質是硅油的話，燃點***高出加熱鍋最高溫度25°C。
2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為***，蒸餾結束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發爆炸。
3）優化實驗室環境，可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
