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操作旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時這些細節(jié)要注意

來源:上海秋佐   |   發(fā)布時間:2022-04-09   |    閱讀量:78

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是現(xiàn)在常用的蒸餾設(shè)備,由于是玻璃材質(zhì),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也是易損壞的精密設(shè)備。因此,在操作的時候要注意。
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量的選擇:此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積,一般實驗室級別的旋蒸儀器容量在 5L 以內(nèi)。
2.蒸發(fā)瓶樣品加樣量的控制:
加樣量在 1/3 左右,一般不超過 1/2,在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的過程中,由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力作用,液體樣品會在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層薄膜,合適的加樣量可以使薄膜面積達到最大,提供更優(yōu)的蒸餾效率。
3. 加熱鍋加熱溫度和加熱介質(zhì)的選擇:
加熱鍋溫度應(yīng)比溶劑蒸發(fā)沸點溫度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情況下,要參考的是所選真空度下的沸點。
加熱介質(zhì)一般選用自來水或者蒸餾水,出于目標(biāo)成分的熱敏性,操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙傷,
4.冷凝器的選擇:
首先需要根據(jù)實驗冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。
對于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實際應(yīng)用效果來說兩者的冷凝效果是相當(dāng)?shù)?,可以根?jù)自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。
另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為首選,在玻璃破裂時,它可以防止操作員因玻璃碎片和化學(xué)品而受傷。
5. 其他事項:
不可設(shè)定高于溶劑沸點的溫度,一旦超出樣品沸點,很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應(yīng)該避免在蒸餾過程中突然降低真空度,這種情況也會由于溶劑沸點降低出現(xiàn)爆沸情況。
選配 遠懷實業(yè)防爆球連接于蒸發(fā)瓶和主機之間,可以避免爆沸情況下樣品沖出進入到冷凝管甚至收集瓶中。
如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮,會有造成收集瓶內(nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況,可以適當(dāng)給收集瓶加冰盒處理,或者及時倒出濃縮物質(zhì)。
對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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